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Die Raster-Kraftmikroskopie wird seit Anfang der neunziger Jahre zur Untersuchung von Elastomeren eingesetzt. Wie im Falle aller neuen mikroskopischen Techniken war in der Pionierzeit Erfahrung mit der Probenpräparation, der Bildgebung und der Interpretation der Aufnahmen zu sammeln. Dem DIK kam hierbei die jahrelange Erfahrung mit licht- und elektronenmikroskopischen Techniken zugute. Heute können eine Reihe von Fragestellungen der Kautschukindustrie an Werkstoffstrukturen wie auch zunehmend Werkstoffeigenschaften unter Zuhilfenahme der AFM beantwortet werden.

Folgende Bildgebungsverfahren stehen heute standardmäßig zur Verfügung:

• Aufnahmen der Topographie von Oberflächen,
• Lateralkraftaufnahmen der Reibungseigenschaften,
• Modulationskraftaufnahmen der “Härte”,
• Punktuelle Kraft-Abstandskurven zur Aufzeichnung der “Härte” und “Adhäsion”,
• Schichtenrasteraufnahmen zur Abtastung von Oberflächen.

Das Funktionsprinzip eines Kraftmikroskops und die Arbeitsweise der einzelnen Bildgebungsverfahren kann an dieser Stelle nicht eingehend erörtert werden, sie sind unter anderem in Kautschuk + Gummi, Kunststoffe 10 (1994) S. 702 ff. beschrieben. Anhand einiger Beispiele soll gezeigt werden, welch weites Anwendungsfeld diese Technik bei elastomerspezifischen Fragestellungen eröffnet.

In Abbildung 1 sind Topographie-Aufnahmen geschnittener Oberflächen im “non-contact-mode” bei unterschiedlicher Vergrößerung gezeigt. Je nach Vergrößerung können Agglomerate, Aggregate und sogar Primärpartikel des eingesetzten Rußes sichtbar gemacht werden. Über entsprechende Bildverarbeitungsprogramme werden dann Verteilungen der Primärpartikelradien bzw. der Aggregatradien ermittelt.

Die AFM-Methode schließt die Lücke zwischen Lichtmikroskopie und Elektronenmikroskopie. Damit wird eine konsistente Beurteilung der Füllstoffdispersion von Elastomeren möglich.

Punktuelle Kraft-Abstands-Kurven werden zur spezifischen Kontrastgebung und zur Beurteilung der “Härte” bzw. der “Adhäsion” genutzt. In Abbildung 2 sind schematisch solche Kurven für zwei Materialien mit unterschiedlicher Vernetzungsdichte gezeigt. Die gestrichelte Kurve steht für ein Material geringer Vernetzungsdichte, die durchgezogene für ein Material höherer Vernetzungsdichte. Deutlich zu erkennen ist der Härteunterschied im Druckbereich (0 bis 1 µm) sowie der Adhäsionsunterschied bei Rückzug der Spitze (0 bis -2 µm, “Klebrigkeit”). Damit wird eine Detektion von Vernetzungsdichteunterschieden mit nm-Auflösung möglich.

Die Technik kann für eine spezifische Kontrastgebung genutzt werden, da verschiedene Kautschuktypen anhand der Steifigkeit im Druckbereich und an der Reichweite der “Adhäsion” unterschieden werden können. Eine Kombination topographischer Aufnahmen mit der Kraftkurvenaufzeichnung ist in Form der Schichtenrasterung möglich. Hier wird in jedem Punkt eines Bildausschnitts eine Kraftkurve wie in Abbildung 2 gefahren. Wählt man den Punkt 13, so ergibt sich ein Kontrast auf Basis der Adhäsionsreichweite. Abbildung 3 zeigt den auf diese Weise erzeugten Kontrast bei Santoprene 201/73, einen EPDM/PP-Verschnitt. Die Thermoplast- und Elastomerdomänen sind sehr gut erkennbar.