Dielektrischer Analysator
Der dielektrische Analysator erlaubt eine frequenz- und temperaturabhängige Charakterisierung des Polarisations- und Leitfähigkeitsverhaltens elastomerer Werkstoffe im elektrischen Wechselfeld über zwölf Frequenzdekaden (10-5 bis 107 Hz). Damit lassen sich sowohl Langzeitrelaxationen, wie z. B. die Kriechrelaxation hochpolymerer Schmelzen als auch das Hochfrequenzverhalten von Elastomeren, wie der Glasprozess, mit einer einzigen Messmethode erfassen. Der Aufbau des dielektrischen Analysators entspricht dem eines Plattenkondensators. Messgrößen sind der Betrag des elektrischen Widerstandes und die Phase zwischen Strom und Spannung, woraus die komplexe Leitfähigkeit und Permittivität (Dielektrizitätskonstante) der Probe im Plattenkondensator berechnet werden kann.
In den Abbildungen 1 und 2 sind zwei Beispiele von dielektrischen Messungen an einem ungefüllten und rußgefüllten Kautschuk dargestellt. Abbildung 1 zeigt eindrucksvoll die Frequenzabhängigkeit des Glasübergangs von einer vernetzten NBR-Probe: Die beobachtete Glasstufe verschiebt sich von ca. -20 °C bei 10-1 Hz auf ca. +40 °C bei 107 Hz. Der Verlauf der Glasstufe kennzeichnet das Zeit-Temperatur-Superpositionsverhalten von Elastomeren und erlaubt eine direkte Überprüfung theoretischer Konzepte der Verglasungsdynamik, wie z. B. das WLF-Superpositionsverfahren, das häufig bei mechanisch-dynamischen Messungen Anwendung findet. Der starke Anstieg der Permitivität im Bereich kleiner Frequenzen und hohen Temperaturen ist auf Elektrodenpolarisation zurückzuführen und gestattet Aussagen zum Ladungstransport in den Proben.
In Abbildung 2 ist in einem zweiten Beispiel die elektrische Leitfähigkeit einer rußgefüllten SBR-Probe dargestellt. Aus der beobachteten Temperatur- und Frequenzabhängigkeit sind Rückschlüsse auf die Struktur des Füllstoffnetzwerks möglich: Der Anstieg der Leitfähigkeit bei hohen Frequenzen ist kennzeichnend für den fraktalen Aufbau des Füllstoffnetzwerkes, wie er z. B. für eine Perkolationsnetzwerkstruktur erwartet wird. Die Auswölbung im mittleren Frequenzbereich resultiert aus einem Polarisationsübergang, der mit der kapazitiven Wirkung von Lücken entlang der elektrisch leitenden Perkolationspfade von Rußpartikeln zusammenhängt.
Die Polarisation dieser Mikrokapazitäten induziert ein um 90° phasenverschobenes elektrisches Feld, das den Ladungstransport verlangsamt. Bei hohen Frequenzen werden die Mikrokapazitäten nicht mehr aufgeladen, wodurch die elektrische Feldstärke in der Probe und damit die Leitfähigkeit zunimmt. Analog lässt sich die unterschiedliche Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit bei niedrigen und hohen Frequenzen interpretieren.
Dies macht deutlich, dass die Leitfähigkeit in rußgefüllten Kautschuken im niedrigfrequenten Bereich maßgeblich durch thermisch aktivierten Ladungstransport über kapazitive Lücken zwischen Rußpartikeln beeinflusst wird (Hopping Conductivity).
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Prof. Dr. habil. Manfred Klüppel
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