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Promotion Jens Schaper (Zielsetzung)
Auswirkungen von Phasengrenzflächen auf Mischungs- und Vulkanisationseigenschaften ungefüllter und gefüllter Kautschukverschnitte
In dieser Arbeit werden Kautschuke in einem Innenmischer zu binären Kautschukblends gemischt. Ziel ist es, den Einfluß thermodynamischer und rheologischer Verarbeitungsparameter auf die Phasenmorphologie zu untersuchen, um daraus Rückschlüsse auf die physikalischen Eigenschaften vernetzter Blends zu ziehen. Als wichtige Verarbeitungsparameter werden die
- Verträglichkeit der Kautschuke
- Mischzeit
- Rotordrehzahl des Innenmischers
- Viskositäten der Kauschuke
- Lagerung der Blends vor der Vernetzung
betrachtet. Mit der Domänengröße ändert sich das Verhältnis von Volumen zur Oberfläche der Domäne. Aus diesem Grund werden alle Verarbeitungsparameter, neben der Domänengröße, auch die Phasengrenzschicht und deren Volumenanteil am Gesamtsystem beeinflussen. Ein weiteres Ziel ist es daher, den Anteil der Phasengrenzschicht in Kautschukblends als Funktion der Verarbeitungsparameter zu bestimmen. Insbesondere die Kinetik bei der Bildung der Phasengrenzschicht, deren Dicke und Stabilität sollen untersucht werden. Damit stellt sich die wichtige Frage, inwieweit der Volumenanteil der Phasengrenzschicht die physikalischen Eigenschaften der Blends mitbestimmt. Der Einfluß der Verträglichkeit der Kautschuke auf die Größe der Domänen und der Anteil der Phasengrenzschicht soll anhand von Kautschukblends untersucht werden, deren Komponenten unterschiedlich polare Mikrostrukturen aufweisen, und deren thermodynamische Wechselwirkungen näherungsweise vorhersagbar sind. Hierzu werden die Blends 1,4-cisBR/E-BR, 1,4-cisBR/SBR(X) (X=23, 29, 40 Gew% Styrolanteil), NR/SBR(23) und EPDM/1,4-cisBR ausgewählt.
Die Größe der Domänen der Unterschußkomponente im Blend wird mit Hilfe elektronenmikroskopischer Aufnahmen der Blends bestimmt. Zur Ermittlung des Volumenanteils der Phasengrenzschicht wird die differentielle Leistungskalorimetrie (DSC) verwendet, mit der das Einfrier- und Kristallisationsverhalten der Polymere untersucht werden kann. Aus der Vielzahl der physikalischen Eigenschaften von Elastomeren, z. B. Abriebfestigkeit, Härte und Rollwiderstand, wird die Zugfestigkeit als Maß für die Stärke der Phasenanbindung nach einer Vernetzung der Blends herangezogen.
In rußgefüllten Blends treten neben Phasengrenzen zwischen den unterschiedlichen Kautschuken zusätzlich Phasengrenzen zwischen Kautschuk und Füllstoffoberflächen auf. Die im Mischprozeß erhaltene Kautschuk-Füllstoff-Kontaktfläche innerhalb einer Phase trägt neben dem Füllstoffanteil und der Morphologie in erheblichem Maße zum physikalischen Ei-genschaftsbild bei. Ein weiteres Ziel dieser Arbeit ist es daher, die Rußagglomeratgrößen als Funktion der Verarbeitungsparameter und der Rußkonzentration zu bestimmen. Quantitativ läßt sich dies durch den Rußdispersionskoeffizienten ausdrücken. Der Rußdispersionskoeffizient wird lichtmikroskopisch ermittelt und gibt den nicht-dispergierten Rußanteil in der Kautschukmatrix an. Neben dem Dispersionskoeffizienten sollen von den Rußagglomeraten Partikelgrößenhistogramme erstellt werden, mit deren Hilfe die Zugfestigkeit rußgefüllter Blends beschrieben werden können. Eine analytisch nur schwer zu bestimmende Größe ist die Verteilung des eingemischten Rußes auf die Kautschukphasen in binären Kautschukblends. Optische Methoden, ohne zusätzliche Kontrastierung der Proben, stoßen schon bei sehr geringen Rußanteilen (<= 20 Gew%) an die Grenze ihres Auflösungsvermögens. Daher soll eine Methode entwickelt werden, die auch für höhere Rußkonzentrationen quantitative Aussagen gestattet. Ziel dieser Methode ist, den Rußvolumenanteil in den jeweiligen Kautschuken eines Blends zu ermitteln, um daraus die Rußverteilung bestimmen zu können. Schließlich soll die Zugfestigkeit der Elastomerblends als Funktion des Rußvolumenanteils ermittelt werden. Dabei soll der Einfluß veränderter Mischbedingungen, wie etwa die Mischzeit und die Reihenfolge, in der die Komponenten gemischt werden, untersucht werden.
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