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Promotion Anke Blume (Abstract)
Mechanistik und einflußnehmende Parameter der Bildung von N-Nitrosaminen bei der Herstellung und Lagerung von Vulkanisaten
Die bei der Schwefelvulkanisation von Kautschuken eigesetzten Vulkanisationsreagentien (Beschleuniger, Schwefelspender) spalten zum Teil sekundäre Amine ab, die in Anwesenheit von Stickoxiden zu den im Tierversuch als überwiegend cancerogen erwiesenen N-Nitrosaminen weiterreagieren. Zur gezielten Durchführung Nitrosamin-minimierender oder sogar -vermeidender Maßnahmen in der Arbeitsluft im Hinblick auf die gesetzliche Regelung ist ein möglichst umfassendes Wissen über die Bildungsmechanistik und die darauf einflußnehmenden Parameter nötig.
Es wurde die Nitrosamin-Bildung in der Gasphase untersucht. Die mit drei voneinander unabhängigen Analysemethoden nachgewiesene Bildung von Nitrosaminen verläuft schnell über einen zweistufigen Bildungsmechanismus. Als aktiv nitrosierende Spezies treten in der Luft N2O3, N2O4 und in Anwesenheit von Feuchte HNO2 auf. Die Nitrosierungsreaktion verläuft am schnellsten in Abwesenheit von Feuchte und bei niedrigen Temperaturen. Sekundäre Amine werden mit abnehmendem Molekulargewicht mit höherer Geschwindigkeit nitrosiert, verzweigte schneller als die entsprechenden linearen Verbindungen. Der im Vulkanisat vermutete radikalische Bildungsmechanismus der Nitrosamine wurde durch die Wirksamkeit von Radikalinhibitoren und -initiatoren bestätigt.
Es wurde ein neues Verfahren entwickelt, das neben der Charakterisierung der Füllstoffmorphologie die Absolutbestimmung des NOx-Gehaltes auf Füllstoffoberflächen ermöglicht. Furnace-Ruße und gefällte Kieselsäuren setzen von den zur Verfügung stehenden NOx-Mengen im mmol/kg Bereich nur ca. 1/100 als Nitrosierungsagens frei.
Mit Hilfe dieser Ergebnisse können in Zukunft gezieltere technische Maßnahmen zur Reduzierung des Nitrosamin-Gehaltes durchgeführt werden.
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