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DIK Anwendungen und Methoden

Schwefelbrückenanalyse

Sowohl die dynamischen als auch die Alterungseigenschaften von schwefelvernetzten Vulkanisaten werden durch die Art der Schwefelbrücken (mono-, di-, polysulfidisch) beeinflußt.

Durch den selektiven Abbau polysulfidischer Netzknoten mittels Alkylthiolen werden die relativen Anteile an S1-, S2- und Sx-Brücken quantitativ bestimmt. Die Vernetzungsdichte (XLD) vor und nach dem Abbau wird über Quellungsmessung ermittelt. Zur Spaltung von Sx wird i-Propylthiol eingesetzt, während Sx und S2 durch n-Hexylthiol abgebaut werden.

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Abbauschema (Saville, Watson 1967)

Die spezifische Wirkung der Thiole wird anhand des zeitabhängigen Abbaus der Vernetzungsdichte gezeigt.

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Abbau mit i-Propylthiol (links) und n-Hexylthiol (rechts)

Für das hier gezeigte Beispiel ergibt sich ein geringerer Anteil an polysulfidischen Schwefelbrücken im NR während der Gehalt an monosulfidischen Netzknoten in beiden Vulkanisaten gleich ist.

Die Sicherheit der Methode wird durch ein gleiches Ergebnis auch bei geänderter Abfolge der Abbauschritte bestätigt. Die relative Standardabweichung der Wiederholbarkeit ist kleiner als 5%.

Die Thiol-Amin-Methode wurde am DIK für eine große Anzahl von Polymeren und Vernetzungssystemen überprüft und weiterentwickelt. Es lassen sich damit auch in gefüllten Praxismischungen mit guter Reproduzierbarkeit Aussagen über die Längenverteilung der Schwefelbrücken machen.

Ergänzt wird die zum gängigen Angebot im Bereich Analytik gehörende Thiol-Amin-Methode in naher Zukunft durch den Netzwerkabbau mit Triphenylphosphin, um die mittlere Anzahl der Atome in einer Schwefelbrücke quantifizieren zu können.

Ansprechpartner:
Prof. Dr. Ulrich Giese
Tel. 0511 84201-43

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